Tema 1-EL ESPECTRO ELECTROMAGNÉTICO.
Tipos de espectros. Relajación. Anchura de las señales. Intensidad de las señales.
Tema 2-INTRODUCCIÓN A LA RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR.
Introducción. Descripción simple del sistema. Fundamento físico. Precesión nuclear. Magnetización macroscópica. Transición espectroscópica y poblaciones.
Tema 3-RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR DE PULSOS.
Introducción. Ventajas de la RMN de pulsos. Descripción de un pulso. Estímulo de la muestra. Elección de la anchura de pulso. Tiempo y frecuencia. RMN de pulsos en la práctica (detección-adquisición-transformación). Transformada de Fourier (FT) en RMN. Alternativa a la FT. El espectrofotómetro (shims-lock-sonda-preparción de muestras).
Tema 4-DESPLAZAMIENTO QUIMICO Y ACOPLAMIENTO SPIN-SPIN
Concepto y significado físico. Influencias sobre el desplazamiento químico. Anisotropía magnética y desplazamiento químico. Especies paramagnéticas. Concepto. Acoplamiento desde el punto de vista de los niveles de energía. Acoplamiento y estructura química (acoplamiento geminal, vecinal, de largo alcance y a través del espacio). Acoplamientos entre núcleos diferentes (núcleos de spin 1/2 y núcleos de spin > 1/2). Límites de las reglas de desdoblamiento (equivalencia magnética y química). Simetría molecular y RMN. Quiralidad y RMN. Desacoplamiento spin-spin homonuclear (doble resonancia-spin tickling-espectroscopia INDOR). Desacoplamiento spin-spin heteronuclear. Desacoplamiento off-resonance. Desacoplamiento por intercambio
Tema 5-RELAJACION Y EFECTO NOE.
Introducción (relajación transversal y longitudinal). Movimientos moleculares. Tipos de relajación (dipolo-dipolo, por anisotropía del desplazamiento químico, por spin-rotación, cuadrupolar, escalar y por sustancias paramagnéticas). Medida de T1. Medida de T2 y secuencia eco de spin. Fundamentos del efecto NOE. Relación entre relajación y movilidad molecular. Dependencia del efecto NOE. Principios básicos para analizar el efecto NOE. NOE transitorio. Medida experimental del efecto NOE. Experimentos NOE-diferencia. Aplicaciones: asignación de espectros, determinación de estructuras y análisis conformacional.
Tema 6-RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR DINAMICA.
Concepto. Tipos de procesos. Vida media y anchura de línea. Cálculo de constantes de equilibrio.
Tema 7-RMN DE CARBONO-13 Y TÉCNICAS DE ASIGNACIÓN
Introducción. Parámetros espectroscópicos (desplazamiento químico, referencia y cantidad de muestra-Influencias sobre el desplazamiento químico: hibridación, efecto inductivo, efectos estéricos, hiperconjugación, conjugación, anisotropía de grupos vecinos, efecto del átomo pesado, efecto isotópico y efectos de los sustituyentes sobre las posiciones α, β, y, δ). Constantes de acoplamiento C-H (1JCH, 2JCH, 3JCH). Constantes de acoplamiento C-C (1JCC, 2JCC, 3JCC). Constantes de acoplamiento C-X (X=P, F). Desacoplamiento (gated, inverse-gated, off-resonance y selectivo). Modulación por la constante de acoplamiento J (APT y SEFT). Transferencia de polarización por irradiación selectiva (SPT). Transferencia de polarización por inversión de población (SPI 180, SPI 90x-τ-90x, SPI 90x-τ-90y, INEPT on-resonance, INEPT off-resonance, DEPT, DEPT inverso y UPT).
Tema 8-RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR DE DOS DIMENSIONES.
Correlaciones heteronucleares: Correlaciones heteronucleares protón-carbono. Correlaciones heteronucleares protón-carbono desacoplado. COLOC. Correlaciones heteronucleares protón-carbono indirecto. HMBC, HSQC, HMQC
Correlaciones homonucleares: Correlaciones homonucleares protón-protón. Correlaciones homonucleares protón-protón con detección sensible a la fase. COSY, TOCSY y NOGSY
Espectroscopia de dos dimensiones con resolución de J (J-spectroscopy): Heteronuclear y homonuclear.
- Tiene claro el fundamento físico de la Resonancia Magnética Nuclear (RMN). El alumno distingue perfectamente entre RMN de pulsos y de onda continua, entendiendo el concepto de pulso.
- El alumno conoce los experimentos que permiten efectuar desacoplamiento spin-spin. Al comprender la “relajación” puede afrontar con éxito los experimentos NOE
- El alumno es capaz de reproducir los tipos de experimentos citados anteriormente en los equipos de RMN, aplicándolos a muestras reales.
- El alumno es capaz de determinar la estructura de sustancias orgánicas y/o organometálicas desconocidas a partir de los datos obtenidos de los espectros de RMN.
Tema 1-EL ESPECTRO ELECTROMAGNÉTICO
Tipos de espectros. Relajación. Anchura de las señales. Intensidad de las señales.
Tema 2-INTRODUCCIÓN A LA RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR
Introducción. Descripción simple del sistema. Fundamento físico. Precesión nuclear. Magnetización macroscópica. Transición espectroscópica y poblaciones.
Tema 3-RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR DE PULSOS
Introducción. Ventajas de la RMN de pulsos. Descripción de un pulso. Estímulo de la muestra. Elección de la anchura de pulso. Tiempo y frecuencia. RMN de pulsos en la práctica (detección-adquisición-transformación). Transformada de Fourier (FT) en RMN. El espectrofotómetro (shims-lock-sonda-preparación de muestras).
Tema 4-DESPLAZAMIENTO QUIMICO Y ACOPLAMIENTO SPIN-SPIN
Concepto y significado físico. Influencias sobre el desplazamiento químico. Anisotropía magnética y desplazamiento químico. Especies paramagnéticas. Concepto. Acoplamiento desde el punto de vista de los niveles de energía. Acoplamiento y estructura química (acoplamiento geminal, vecinal, de largo alcance y a través del espacio). Acoplamientos entre núcleos diferentes (núcleos de spin 1/2 y núcleos de spin > 1/2). Límites de las reglas de desdoblamiento (equivalencia magnética y química). Simetría molecular y RMN. Quiralidad y RMN. Desacoplamiento spin-spin homonuclear (doble resonancia-spin tickling-espectroscopia INDOR). Desacoplamiento spin-spin heteronuclear. Desacoplamiento off-resonance. Desacoplamiento por intercambio
Tema 5-RELAJACION Y EFECTO NOE
Introducción (relajación transversal y longitudinal). Movimientos moleculares. Tipos de relajación (dipolo-dipolo, por anisotropía del desplazamiento químico, por spin-rotación, cuadrupolar, escalar y por sustancias paramagnéticas). Medida de T1. Medida de T2 y secuencia eco de spin. Fundamentos del efecto NOE. Relación entre relajación y movilidad molecular. Dependencia del efecto NOE. Principios básicos para analizar el efecto NOE. NOE transitorio. Medida experimental del efecto NOE. Experimentos NOE-diferencia. Aplicaciones: asignación de espectros, determinación de estructuras y análisis conformacional.
Tema 6-RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR DINAMICA
Concepto. Tipos de procesos. Vida media y anchura de línea. Cálculo de constantes de equilibrio.
Tema 7-Rmn DE CARBONO-13 Y TÉCNICAS DE ASIGNACIÓN
Introducción. Parámetros espectroscópicos (desplazamiento químico, referencia y cantidad de muestra-Influencias sobre el desplazamiento químico: hibridación, efecto inductivo, efectos estéricos, hiperconjugación, conjugación, anisotropía de grupos vecinos, efecto del átomo pesado, efecto isotópico y efectos de los sustituyentes sobre las posiciones alpha, beta, gamma y delta. Constantes de acoplamiento C-H (1JCH, 2JCH, 3JCH). Constantes de acoplamiento C-C (1JCC, 2JCC, 3JCC). Constantes de acoplamiento C-X (X=P, F). Desacoplamiento (gated, inverse-gated, off-resonance y selectivo). Modulación por la constante de acoplamiento J (APT y SEFT). Transferencia de polarización por irradiación selectiva (SPT). Transferencia de polarización por inversión de población (SPI 180, SPI 90x-t-90x, SPI 90x-t-90y, INEPT on-resonance, INEPT off-resonance, DEPT, DEPT inverso y UPT).
Tema 8-RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR DE DOS DIMENSIONES
Correlaciones heteronucleares: Correlaciones heteronucleares protón-carbono. Correlaciones heteronucleares protón-carbono desacoplado. COLOC. Correlaciones heteronucleares protón-carbono indirecto. HMBC, HSQC, HMQC. Correlaciones homonucleares: Correlaciones homonucleares protón-protón. Correlaciones homonucleares protón-protón con detección sensible a la fase. COSY, TOCSY y NOESY. Espectroscopia de dos dimensiones con resolución de J (J-spectroscopy): Heteronuclear y homonuclear.
Tipo: | Título |
Básica | Multinuclear NMR |
Básica | NMR--from spectra to structures : an experimental approach |
Básica | Basic one- and two-dimensional NMR Spectroscopy |
Básica | Carbon-13 NMR chemical shifts in structural and stereochemical analysis |
Básica | Dynamic NMR Spectroscopy |
Básica | Espectroscopía in vivo por resonancia magnética nuclear |
Básica | High-resolution NMR techniques in organic chemistry |
Básica | Modeling NMR chemical shifts : gaining insights into structure and environment |
Básica | Modelling 1H NMR spectra of organic compounds : theory, applications and NMR prediction software |
Básica | NMR spectroscopy and computer modeling of carbohydrates |
Básica | NMR spectroscopy explained : simplified theory, applications and examples for organic chemistry and structural biology |
Básica | NMR spectroscopy of glycoconjugates |
Básica | Organic structure determination using 2-D NMR spectroscopy : a problem-based approach |
Básica | Protein NMR spectroscopy |
Básica | Two-dimensional NMR methods for establishing molecular connectivity : a chemist's guide to experiment selection, performance, and interpretation |
Básica | 150 and more basic NMR experiments : a practical course |
Básica | 200 and more NMR experiments : a practical course |
Recursos en Internet |